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    AIMS Virtual 系列丨密閉式原位電離質譜降低人源可變微環境的干擾

    環境基質中人為污染物的快速定量分析對于監管檢測至關重要。原位質譜(AIMS)極大地提高了樣品通量,適用于現場分析。但對于現場分析,瞬態微環境(TME)和可變背景可能干擾重現性。

     

    美國托萊多大學 Gionfriddo 博士于《2021 AIMS Virtual 原位質譜網絡研討會》(點擊查看)介紹了一種提取和分析地表水中殺蟲劑和藥物的有效策略,即將新開發的“箭狀-SPME”與 TD-DART-MS 聯用來最小化這些影響。該方法適用于水樣以及空氣和土壤中農藥和藥物的現場高通量分析,即,箭狀-SPME-TD-DART-MS,不失為一種優異的分析工具,可在幾分鐘內實現現場實時環境監測。

     

    本研究亮點

    01

    使用 SPME-Arrow-DART-MS 開發一種新的樣品引入方法。

    02

    “箭狀-SPME”的密閉式解吸顯著減少了環境干擾。

    03

    3分鐘提取時間內進行可靠定量環境污染物的定量限達到低 ppb 至 ppt 水平。

     

     

    SPME 和 TD-DART 的聯用減少了背景污染,適用于現場分析,即使在可變和非理想環境中,分析物在低 μg/L 范圍內定量,總分析時間小于5分鐘,大多數化合物的線性動態范圍(LDR)和日間重現性分別為2.5-500 μg/L 和低于10%。

     

     
     
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    通過熱脫附裝置將 SPME 樣品引入 DART-MS 新方法的開發和驗證

     

     
     
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     SPME- Arrow 耦合 TD-DART-MS 原理圖

     

    為能夠對環境基質中的農藥和藥物進行更準確、更嚴格的分析,本研究改進了熱脫附裝置(TD),以便于 SPME-Arrow 的引入,使用 DART 源進行方便的封閉式脫附和電離。SPME-Arrow,一種新的 SPME 結構,與傳統 SPME 相比,具有更強的機械穩定性和更大的萃取相體積,允許更高的分析物容量。通過將其引入該流程,可在部分封閉系統中快速實現所有分析物的徹底解吸,從而大幅降低背景信號,使環境相關的影響降到最小。

     

    代表性化合物選自污染環境水體中的藥物和殺蟲劑,以確定該方法對目標基質的真實現場能力。利用超聲輔助提取進行定量,以河水作為模型分析物進行篩查分析,結果表明該方法可用于環境污染的現場分析,并進一步闡明了污染物的遷移,為不穩定污染物分析提供了理想的解決方案。

     

    儀器參數

    通過方法優化,SPME-Arrow 耦合 TD-DART 的最佳條件為 TD 300°C,DART 溫度450°C、格柵電壓+50 V。提取方法為使用超聲波攪拌3分鐘后,TD 解吸時間30秒。

    定量分析

    對于定量,為每個分析物選擇的離子為:美沙酮,310.2 m/z;二苯胺,170.1 m/z;2-苯基苯酚,171.1 m/z;地西泮,285.1 m/z;二甲草胺,256 m/z;苯丙胺,136.1 m/z;嗎啡,286.1 m/z;可卡因,304.25 m/z。

    方法模型驗證

    分析物的線性范圍在1到500 μg/L 之間,內標物以50 μg/L的濃度加入溶液中。根據校正的有效性,為每種化合物選擇內標物,不僅校正日內重現性,而且校正日間重現性。大多數化合物在低 μg/L 范圍內僅用3分鐘提取即可穩定定量。

     

     

     
     
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     兩種藥物(二苯胺和美沙酮)的代表性校準曲線

     

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